科学网—北京航空航天大学联合清华大学：温场辅助光固化高精制备高强低收缩硅基陶瓷型芯—球形粉末与真空脱脂的关键调控作用-清华大学出版社学术期刊的博文
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2026-7-27 09:28
| 个人分类: JAC | 系统分类: 论文交流
原文出自 Journal of Advanced Ceramics ( 先进陶瓷 ) 期刊
Cite this article:
Liu Y, Yuan S, Niu P, et al. Temperature-field assisted vat photopolymerization (TF-VPP) fabrication of high-strength, low-shrinkage silica-based ceramic cores: effects of spherical powders and vacuum debinding. Journal of Advanced Ceramics , 2026. https://doi.org/10.26599/JAC.2026.9221337
文章 DOI ： 10.26599/JAC.2026.9221337
ResearchGate ： Temperature-field assisted vat photopolymerization (TF-VPP) fabrication of high-strength, low-shrinkage silica-based ceramic cores: effects of spherical powders and vacuum debinding
一、 导读
面向航空发动机涡轮叶片高承载温度、内部复杂冷却结构的迫切需求，具备一体化成型复杂结构、高精度的光固化增材制造技术正成为未来陶瓷型芯行业应用的主流技术。然而光固化陶瓷型芯的孔隙率与强度相互制约，较大收缩率及高温浇注易断裂等难题仍需解决。北京航空航天大学袁松梅课题组联合清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室褚祥诚团队通过构建均匀温度场辅助光固化（ TF-VPP ）高精度制备出高综合性能硅基陶瓷型芯，该工艺为高黏度陶瓷浆料高精度打印及型芯性能调控提供了新的解决方案。
二、 研究背景
航空发动机涡轮叶片是热端核心承温部件，其内部复杂冷却结构依赖铸造成型。传统凝胶注模、注射、热压等制芯工艺开模周期长、成本高昂，难以一体化成型复杂内腔冷却结构。常规光固化 3D 打印受浆料固含量与粘度制约，超高固含量浆料难以打印，同时存在大尺寸型芯制备成型收缩率大、收缩各向异性及高温（ >1500℃ ）浇注易断裂等难题。近年来，温场辅助光固化技术为解决以树脂为主的高黏度材料打印提供新思路，对于该技术在陶瓷材料方面的研究鲜有报道。
本研究创新构建均匀温场辅助光固化（ TF-VPP ）成套制备体系，采用球形硅基粉体配制固含量高达 71 vol% 的陶瓷浆料，通过可控温度场辅助打印大幅改善浆料流变性能与固化应力，具备高精度成型 TPMS 微孔的复杂精细结构。配套真空脱脂烧结工艺，制备出高度尺寸 108.71 mm 的大尺寸、较高综合性能的陶瓷型芯产品，为传统 VPP 打印工艺大尺寸型芯收缩大、强度不足，复杂精细结构成型难及超高固含量陶瓷浆料高精度光固化成型提供全新可行技术路径。
三、文章亮点
(1) 采用球形颗粒开发的 71 vol% 硅基陶瓷浆料具备优异的牛顿流体行为和固化质量。同时，温度场使该浆料粘度在 100 s⁻¹ 下从 103.4 Pa·s （ 25°C ）大幅降至 8.6 Pa·s （ 55°C ）。
(2) 构建的均匀 TF-VPP 体系可缓解高固含量陶瓷坯体中的固化应力，提升表面质量，并制备出具有精细微孔结构（最小特征尺寸： 50 um ）的 TPMS 结构。
(3) 经过真空脱脂后烧结的型芯样品的室温（ 25°C ）和高温（ 1550°C ）弯曲强度分别为 12.43 MPa 和 22.56 MPa ，同时表现出较好的各向同性收缩特性。
(4) 通过 CT 扫描揭示了空气脱脂后烧结的型芯以大、小孔隙混合的特征结构，主要孔体积分数（相应的平均尺寸）分别为： 32.04% （ 4 μm ）、 33.33% （ 6 μm ）、 21.82% （ 8 μm ）；而真空脱脂后烧结的型芯则以小孔隙特征为主的结构，主要孔体积分数（相应的平均尺寸）分别为： 43.14% （ 2 μm ）和 50.87% （ 4 μm ）。
四、研究结果及结论
（一）材料制备与球形颗粒优势
本研究中光固化陶瓷型芯制备主要以硅基陶瓷粉体、光敏树脂、光引发剂及分散剂组成。通过对比不同打印层厚参数下非球形（图 1 （ a ） -1 （ d ））与球形（图 11 （ e ） -1 （ h ））光固化制备的硅基陶瓷生坯形貌发现，球形颗粒显著抑制了阶梯效应，从而使层间界面更加平滑。由堆积模式分析，不规则颗粒因其尺寸和形状的不均匀性而呈现随机内部分布，尤其在颗粒的空间排列上表现出各向异性（图 1(m) ）。相比之下，球形颗粒则呈现均匀的形态和高堆积密度（图 1(n) ）。同时对比了非球形与球形制备的浆料在相同固含量（ 51vol% ）下的黏度及剪切应力，可以发现球形颗粒制备的陶瓷浆料表现出明显较低的粘度和近牛顿流体行为，其最大变剪切速率黏度低于 1 Pa·s （图 1 （ p ）、图 1 （ r ））。因此，球形颗粒在高效、高质量制备打印部件方面具有显著优势，鉴于此基于球形硅基材料开发了 71vol% 的高固含量陶瓷浆料，其固化的陶瓷生坯形貌也显示出较好的质量（图 1 （ i ） - （ l ））。
图 1. 非球形与球形颗粒对浆料及打印件的影响。（ a-d ） 30μm-120μm 层厚参数下非球形二氧化硅颗粒的生坯横截面； (e-h) 30μm-120μm 层厚参数下球形二氧化硅颗粒的生坯横截面； (i-l) 30μm-120μm 层厚参数下 71vol% 球形硅基陶瓷的坯体横截面； (m) 非球形二氧化硅颗粒、 (n) 球形二氧化硅颗粒以及 (o) 71vol% 球形硅基的堆叠模式；变剪切速率 (p) 黏度曲线、 (q) 剪切应力曲线及 (r) 局部放大图； (s) 阶梯状结构的放大图。
（二）温度场构建与固化应力
为使打印窗口区域形成均匀的温度场，提高加热和打印效率，并确保在瞬态固化过程中各层的温度分布均匀，本研究通过对称放置的两台 PTC 风热模块和数字温控器构建了温度场辅助光固化（ TF-VPP ）装置，用于辅助加热打印窗口区域（ 96mm x 54mm ）。通过测试无浆料下（图 2 （ a ） -2 （ c ））和浆料固化瞬态（图 2 （ f ） -2 （ i ））过程的温度场分布情况，表明该装置能够产生均匀的环形温度场，且中心热区域可以覆盖最大投影面积。分别在 25℃ 、 35℃ 、 45℃ 、 55℃ 温度下对固化的生坯按照 GB/T 1041 标准进行应力测试（图 2 （ j ）），发现温度升高可缓解固化层中的残余应力，从室温制备的 5.492 MPa 降低至 55℃ 的 2.074 MPa （图 2 （ k ） -2 （ l ））。这源于高温下树脂分子的热运动加剧，分子链缠结程度降低，分子间作用力减弱，减少内部摩擦，促使形成更延伸的网络结构，从而降低了固化残余压应力。
图 2. 无浆料时槽内的温度场分布：（ a ） 35℃ 、（ b ） 45℃ 、（ c ） 55℃ ；含有浆料的槽内温度场分布：（ d ） 25℃ ，（ e ） 45℃ ；不同打印温度固化层的峰值温度：（ f ） 25℃ 、 (g) 35℃ 、 (h) 45℃ 、 (i) 55℃ ； (j) 不同打印温度下的 2θ-sin²ψ 拟合曲线及 (k) 残余应力； (l) 固化过程中残余压应力。
（三） TF-VPP 打印与 TPMS 精细结构
为展示 TF-VPP 在高固含量陶瓷浆料打印中的优势，如图 3 所示分别展示了在 25 ℃ 、 35℃ 、 45℃ 、 55℃ 下制备的 TPMS 部分结构。在室温打印下，菱形连接区域（图 3 （ a-Ⅰ ））观察到微裂纹和粗糙的过渡形态等缺陷， V 形区域（图 3 （ a-Ⅱ ））中的不规则阶梯效应凸显，同时微孔结构堵塞无法制备。而随着打印温度的提升（图 3 （ b ） - （ d ）），菱形连接区域（图 3 （ Ⅰ ））与 V 形区域（图 3 （ Ⅱ ））的不规则阶梯效应逐渐得到改善，尤其在 45℃ 和 55℃ 的打印温度下，微孔结构逐渐明显，最小孔径特征尺寸为 50μm 。因此，高固含量陶瓷浆料在室温打印过程中会出现精度和质量缺陷，而 TF-VPP 工艺通过调控高固含量陶瓷浆料的粘度与流平特性提高打印分辨率，为高固含量陶瓷浆料的高精度成型提供一种新方案。
图 3. （ a ） 25℃ 、（ b ） 35℃ 、（ c ） 45℃ 和（ d ） 55℃ 下打印的 TPMS 坯体部分结构； (Ⅰ) 菱形连接区、 (Ⅱ) 阶梯效应区、 (Ⅲ) 微孔结构及 (Ⅳ) 微孔结构放大图。
（四）高综合性能陶瓷型芯产品
采用球形粉体及空气 / 真空脱脂工艺制备了高固含量（ 71vol% ）陶瓷浆料与表面无缺陷的陶瓷叶片样品（图 4 （ a ） -4 （ c ））。真空脱脂和空气脱脂工艺实现陶瓷叶片 Z 向尺寸收缩率分别为 4.53% 和 3.54% ，同时表现出较好的各向同性收缩特性。经过真空脱脂后烧结的型芯样品的室温（ 25℃ ）和高温（ 1550℃ ）弯曲强度分别为 12.43 MPa 和 22.56 MPa 。该方法也已成功制备出 Z 向尺寸为 108.71 mm 的硅基陶瓷型芯（图 4 （ d ））。对比采用传统注射成型与 VPP 打印技术制备的硅基陶瓷型芯性能（图 4 （ f ） -4 （ g ）），可以发现 VPP 打印型芯在室温（ RT ）和高温（ HT ）下的弯曲强度与传统方法制备水平相当，而受限于陶瓷浆料的较高有机物含量，收缩率和开孔隙率方面仍是该技术的主要挑战。
图 4. (a) 陶瓷叶片 45° 侧视图、 (b) 正视图及 (c) 俯视图；（ d ）大尺寸硅基陶瓷型芯；（ e ）本研究中固含量和粘度与先前报道的陶瓷浆料对比；（ f ）注射成型和（ g ） VPP 打印制备的硅基陶瓷型芯的性能雷达图。
五、作者及研究团队简介
袁松梅（通讯作者） ，北京航空航天大学蓝天杰出二级教授，制造领域资深专家。 主要研究方向为陶瓷 / 金属增材技术及装备、难加工材料高性能加工技术与装备。主持国家自然科学基金航天联合基金等重大重点项目二十余项，技术在多个行业应用。发表论文 100 余篇，授权国家发明专利 50 余项，编写著作 4 部。兼任国家工业母机创新研究院专家咨询委员会委员、刀具技术协会切削先进技术研究分会常务理事、中国机械工程学会女科技工作者委员会委员、环境保护与绿色制造分会副主任委员等。获得工信部科技进步一等奖（排名第 1 ）、中国机械工业科学技术特等奖（序 4 ）、全国发明展览会金奖（序 1 ），获评 “ 十三五 ” 机械工业科技创新领军人才（ 2022 年）。
褚祥诚（通讯作者） ，清华大学材料学院新型陶瓷材料全国重点实验室，副研究员，中关村高端领军人才、教育部新世纪人才、北京市科技新星。研究方向：压电材料及器件、陶瓷增材制造技术。发表文章 100 余篇，专利近 50 项，承担国家级、省部级科研项目近 40 项。其研究成果推动了压电材料、压电电机等多项关键技术的工程化应用。
刘永永（第一作者） ，北京航空航天大学机械工程及自动化学院在读博士研究生，主要研究方向为氧化物陶瓷材料、工艺、产品的光固化增材制造。
《先进陶瓷（英文）》（ Journal of Advanced Ceramics ） 期刊简介
《先进陶瓷（英文）》于 2012 年创刊， 清华大学 主办， 清华大学出版社 出版， 清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室 提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为中国科学院院士、清华大学林元华教授、苏州国家实验室周延春教授、广东工业大学林华泰教授和哈尔滨工业大学张幸红教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被 SCIE 、 Ei Compendex 、 Scopus 、 DOAJ 、 CSCD 等数据库收录。现为月刊， 2025 年发文量为 202 篇； 2026 年 6 月发布的影响因子为 14 ，连续 6 年位列 Web of Science 核心合集 “ 材料科学，陶瓷 ” 学科 34 种同类期刊第 1 名； 2024 年 11 月入选 “ 中国科技期刊卓越行动计划二期 ” 英文领军期刊项目； 2025 年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学 1 区 Top 期刊。 2023 年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台 SciOpen 独家发布，标志着该刊结束多年来 “ 借船出海 ” 的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。
期刊主页： https://www.sciopen.com/journal/2226-4108
投稿地址： https://mc03.manuscriptcentral.com/jacer
期刊 ResearchGate 主页： https://www.researchgate.net/journal/Journal-of-Advanced-Ceramics-2227-8508
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