科学网—武汉科技大学黄仲等：致密微区熔盐法，低成本高效合成高熵陶瓷粉体-清华大学出版社学术期刊的博文
精选
已有 421 次阅读
2026-3-17 10:39
| 个人分类: JAC | 系统分类: 论文交流
原文出自 Journal of Advanced Ceramics ( 先进陶瓷 ) 期刊
Cite this article:
Wang Y, Zhang L, Xue T, et al. Densified micro-zone molten salt method for scale-up synthesis of high-entropy ceramic powders. Journal of Advanced Ceramics , 2026, https://doi.org/10.26599/JAC.2026.9221273
文章 DOI ： 10.26599/JAC.2026.9221273
ResearchGate ： Densified micro-zone molten salt method for scale-up synthesis of high-entropy ceramic powders
基金支持：
本工作得到了国家自然科学基金 (U23A20559 、 52202025 和 52304319) 、武汉城市圈协同创新科技项目 (2025070604020038) 、湖南省 " 湖湘英才 " 项目 (No.2024RC3164) 、武汉科技大学 " 十四五 " 湖北省优势特色学科 ( 群 ) 项目 (2023A0307) 的资助。
一、 导读
熔盐法已广泛应用于实验室合成高熵陶瓷粉体，但目前仍缺乏可工业化应用的途径。本工作首次开发了一种致密微区熔盐法（ DMMS ），可用于大批量合成锆酸盐、铪酸盐、硅酸盐及碳化物等高熵陶瓷粉体。 DMMS 的 “ 致密 ” 块体仅允许表面熔盐的微量蒸发，内部 “ 微区 ” 熔盐池则在相对较低温度下促进高熵相的形成。 DMMS 不仅能大幅减少熔盐用量，还能显著降低高温过程中熔盐的挥发率，减轻对生产设备的侵蚀。本工作可直接将 “ 致密 ” 熔盐块体置于传统隧道窑内，有望实现工业级大批量合成高熵陶瓷粉体原料。
二、 研究背景
氧化物、硅化物及碳化物等高熵陶瓷在热防护、催化与超导等领域有着广阔应用前景，开发低成本、规模化的高熵陶瓷粉体合成方法是其推动应用的关键。熔盐法通过促进反应物在液态介质中的溶解与扩散，有效解决了固 - 固反应中扩散路径长的问题，显著降低了反应温度与时间；同时盐介质可通过水洗去除，这保障了产物纯度且实现金属盐的回收再利用。但传统熔盐法仍存在不足：一是高温下熔盐易挥发，需过量熔盐维持液相环境，导致熔盐消耗量大、合成成本高；二是大量熔盐挥发也会严重腐蚀生产设备；二是盐 / 反应物的 “ 粉末 ” 状合成模式限制了批次产量，不利于工业化生产。基于此，本文开发了一种致密微区熔盐法，其可高效规模化合成高熵陶瓷粉体，同时显著降低了熔盐的用量与挥发损耗。
三、文章亮点
1. 单相 (La 0.2 Nd 0.2 Sm 0.2 Eu 0.2 Gd 0.2 ) 2 Zr 2 O 7 （ HEZO ）在 1200 ℃ 热处理过程中仅有 ~10 wt.% 的熔盐挥发，而传统 CMS 法所合成产物存在偏析相，且盐损失高达 95 wt.% 。
2.DMMS 的 “ 致密化 ” 块体仅允许表面熔盐的少量蒸发，内部 “ 微区 ” 熔盐池则有效促进了高熵相的形成。
3. 以 DMMS 法所合成粉体烧结制备了 HEZO 陶瓷，其力学性能和耐腐蚀性能均优于同工艺制备的 La 2 Zr 2 O 7 陶瓷。
4. 本工作所开发的 DMMS 具有以下优势： 1 ）微区熔盐池有利于低温下形成高熵相； 2 ）致密块体显著抑制盐挥发，既最大限度减少熔盐对高温设备的腐蚀，也有利于熔盐的重复利用； 3 ）熔盐用量少，合成成本低； 4 ）适用于各类高熵陶瓷粉体的合成。
四、研究结果及结论
1) 合成工艺
当盐料比为 1:1 时，采用 DMMS 在 1200 ℃ 热处理 2 h 后即可制得纯相 HEZO 。采用 Rietveld 法对合成样品的相组成进行分析，结果表明其为烧绿石型结构。所合成样品的 SEM 图显示 HEZO 呈多面体形貌， EDS 结果表明其稀土元素、锆元素及氧元素在整个区域均匀分布。
图 1 DMMS 所制得 HEZO 粉体的 XRD 、 SEM 和 EDS 表征
2) 大批量合成
以尺寸 25 × 25 × 140 mm 3 的典型样品为例，如果单台窑车可容纳 ~8820 个该样品，其对应 HEZO 粉体的单批次产量可高达 1102.5 kg 。 DMMS 无需专用设备即可实现大批量生产，其低盐挥发特征、吨级生产能力及与工业窑炉的良好兼容性，使其有望成为规模化合成高熵陶瓷粉体原料的有效路径。
图 2 不同尺寸样品在高温热处理前后的照片、产率、盐挥发率以及 XRD 图谱
3) 机理分析
DMMS 的核心在于构建“致密微区”反应区域：“致密”仅允许极少量熔盐从块体表面蒸发，内部“微区”熔盐池则在相对较低温度下促进 HEZO 固溶相的形成。
图 3 DMMS 合成机理图
4) 普适性
为了验证 DMMS 方法对其它高熵陶瓷粉体的适用性，本工作进一步合成了六元 / 七元高熵锆酸盐、铪酸盐、硅酸盐和碳化物。 XRD 、 SEM 及 TEM 等表征证实 DMMS 对合成高熵陶瓷粉体材料的普遍使用性。
图 3 六元和七元高熵锆酸盐粉体的表征结果
五、作者简介
王永新（第一作者）， 硕士毕业于武汉科技大学，现于东北大学冶金学院攻读博士学位，主要研究高熵陶瓷及新型耐火浇注料结合剂。
黄仲 ( 通讯作者 ) ， 武汉科技大学先进耐火材料全国重点实验室副教授， 2019 年获日本北海道大学工学博士，先后入选湖北省 “ 楚天学者计划 ” 和武汉市 “ 武汉英才计划 ” ；担任《 Tungsten 》、《 Journal of Iron and Steel Research International 》等期刊青年编委、《 Materials 》特刊编委；主要从事功能耐火材料与高技术陶瓷研究；主持 / 参与国家自然科学基金重点项目、面上项目及青年项目等各类科研项目共计 10 余项，在 Journal of Advanced Ceramics 、 Journal of the American Ceramic Society 及 Angewandte Chemie-International Edition 等期刊上以第一作者 / 通讯作者发表学术论文 50 余篇。
曹金晖 ( 通讯作者 ) ， 长沙理工大学能源与动力学院讲师，入选湖南省 “ 湖湘青年英才 ” 计划，主要从事金属陶瓷涂层与新能源材料的应用基础研究，主持 / 参与国家自然科学基金面上项目、青年项目等各类科研项目 6 项。以第一作者或通讯作者在 Angewandte Chemie-International Edition 、 Energy Storage Materials 、 Nano Energy 、 ACS Applied Materials & Interfaces 及 Nano Research 等期刊发表 SCI 期刊论文 30 余篇，授权国家发明专利 5 项。
张少伟 ( 通讯作者 ) ， 英国埃克塞特大学工程、数学及物理学院首席教授， 1996 年获日本名古屋工业大学工学博士，入选英国皇家化学学会会士、英国材料学会会士及英国皇家学会工业会士等；兼任 Refractory Manual 特刊主编、 Journal of the American Ceramic Society 及 Universal Journal of Carbon Research 副主编、 Interceram 、 Science and Engineering of Composite Materials 及 Advances in Applied Ceramics 等期刊编委；主要从事先进陶瓷和高温复合材料的加工、微观结构和性能研究；先后获得日本耐火物学会 “ 若林 ” 奖、英国材料、矿物和矿业学会 Verulam Medal 奖等。
《先进陶瓷（英文）》（ Journal of Advanced Ceramics ） 期刊简介
《先进陶瓷（英文）》于 2012 年创刊， 清华大学 主办， 清华大学出版社 出版， 清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室 提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为中国科学院院士、清华大学林元华教授、苏州国家实验室周延春教授、广东工业大学林华泰教授和哈尔滨工业大学张幸红教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被 SCIE 、 Ei Compendex 、 Scopus 、 DOAJ 、 CSCD 等数据库收录。现为月刊， 2025 年发文量为 202 篇； 2025 年 6 月发布的影响因子为 16.6 ，连续 5 年位列 Web of Science 核心合集 “ 材料科学，陶瓷 ” 学科 33 种同类期刊第 1 名； 2024 年 11 月入选 “ 中国科技期刊卓越行动计划二期 ” 英文领军期刊项目； 2025 年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学 1 区 Top 期刊。 2023 年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台 SciOpen 独家发布，标志着该刊结束多年来 “ 借船出海 ” 的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。
期刊主页： https://www.sciopen.com/journal/2226-4108
投稿地址： https://mc03.manuscriptcentral.com/jacer
期刊 ResearchGate 主页： https://www.researchgate.net/journal/Journal-of-Advanced-Ceramics-2227-8508
转载本文请联系原作者获取授权，同时请注明本文来自清华大学出版社学术期刊科学网博客。 链接地址： https://blog.sciencenet.cn/blog-3534092-1526107.html
上一篇： EMD | 清华大学贺艳兵/史沛然研究论文：ZIF基异质结提升复合固态电解质离子传输效率
主题：熔盐|合成|武汉科技大学黄仲等|Densifiedmicro-zonemoltensaltmethodforscale-upsynthesisofhigh-entropyceramicpowders|一种致密微区熔盐法