科学网—大连海事大学郭浩然/单英春/徐久军等：“超快速高温预烧→常规无压烧结”实现宽波段高透光性AlON透明陶瓷快速制备-清华大学出版社学术期刊的博文
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2025-11-18 11:14
| 个人分类: JAC | 系统分类: 论文交流
原文出自 Journal of Advanced Ceramics ( 先进陶瓷 ) 期刊
Cite this article:
Guo H, Shan Y, Zhang H, et al. A novel two-step sintering strategy for highly transparent AlON ceramics by combination of ultra-fast high-temperature sintering followed by conventional sintering. Journal of Advanced Ceramics , 2025, https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221182
文章 DOI ： 10.26599/JAC.2025.9221182
ResearchGate ： A novel two-step sintering strategy for highly transparent AlON ceramics by combination of ultra-fast high-temperature sintering followed by conventional sintering
1 、 导读
AlON 透明陶瓷兼具优异的透光性和良好的力学性能，被誉为 21 世纪最有希望的透明陶瓷材料之一。然而，常规无压烧结 (CS) 制备高透过率 AlON 陶瓷一直面临高温保温时间过长 (6-30 h) 的问题。本研究通过超快速高温烧结（ UHS ）结合 CS 工艺，先在 1850℃ 保温 2 min 超快速高温烧结，再经 1880℃ 保温 120 min 常规无压烧结，成功制备出在 350-4900 nm 波长范围内透过率 ≥80% ，且维氏硬度 (HV) 为 19.57±0.23 GPa 的高透光性高硬度 AlON 陶瓷，并揭示了快速致密化机制（图 1 ）。
图 1 UHS 工艺的温度 - 时间曲线；不同方法所制备 AlON 陶瓷的样品照片、 透过率曲线及微观结构特征
2 、 研究背景
AlON 陶瓷既具有高透光性，又拥有良好的力学性能，是下一代透明装甲和极端环境透明窗口的理想候选材料。然而，AlON陶瓷的致密化烧结困难，高透光性AlON陶瓷制备常需要采用“常规无压预烧→热等静压处理”的方法，若仅利用常规无压烧结制备AlON陶瓷，则需要较长的保温时间（可长达30 h），这不仅增加了能耗和成本，更会带来晶粒过量生长而导致力学性能下降的问题。因此，促进AlON致密化进程一直是该领域的研究热点。
3 、文章亮点
针对 AlON 陶瓷致密化烧结难，常规无压烧结所需保温时间长的问题，提出采用“超快速高温烧结 → 常规无压烧结”（ UHS+CS ）烧结技术，实现了高透光性兼高硬度 AlON 陶瓷快速无压烧结制备。发现经 1850℃ 保温 2 min 超快速高温烧结，获得的预烧体不仅致密度高，而且晶粒尺寸小，还存在利于后期致密化的非平衡晶界。利用该预烧体，使常规无压烧结的保温时间缩短至 2 h 即制得了高光性的 AlON 陶瓷，同时，该陶瓷的高透过率覆盖波段范围宽，且具有高硬度的特点。
4 、研究结果及结论
UHS 烧结过程的时间 - 温度曲线如图 2 所示，可以看出， UHS 烧结过程中，在温度稳定前存在短暂的超温现象，最高温度达到 1873℃ ，但超温过程仅维持了 2 s ，随后稳定在 1850±6℃ 。保温 2 min 后，样品在 ~9 s 的时间内迅速降温至 600℃ 以下。
图 2 UHS 制备 AlON 预烧体过程的温度 - 时间曲线
采用 UHS （ 1850℃ 保温 2 min ）、 UHS+CS （ UHS ： 1850℃ 保温 2 min→CS ： 1880℃ 保温 2 h ）、 CS （ 1880℃ 保温 2 h ）制备 AlON 陶瓷。所得陶瓷的 XRD 图谱如图 3 所示，可以看出通过三种方法制备的陶瓷均为纯相 AlON 。
图 3 不同烧结方法所制备 AlON 陶瓷的 XRD 图谱
图 4 是不同烧结方法所制备 AlON 陶瓷的样品照片及透过率曲线。 UHS+CS 制备的 AlON 陶瓷具有优异的透光性，在 350-4900 nm 的宽波段范围内均具有 ≥80% 的高透过率，在 400 nm 和 3750 nm 波长处的透过率分别达到 80.71% 和 84.73% 。与之相比，未经 UHS 预烧的 CS 样品透过率较低，特别是在可见光波段，其透光性远低于 UHS+CS 样品。
图 4 不同烧结方法所制备 AlON 陶瓷的样品照片和透过率曲线
UHS 、 UHS+CS 和 CS 样品的断口形貌如图 5 所示， UHS 所制备样品的晶粒形貌和晶粒尺寸分布见图 6 。可以看出， UHS 制备的 AlON 预烧体致密度较高，具有较小的晶粒尺寸，并且在图 6 中可观察到锯齿状的非平衡晶界（黄色矩形标记区域）。基于此， UHS+CS 样品中仅存在少量尺寸在 0.11-0.37 μm 范围内的气孔，而 CS 样品中却存在大量尺寸在 0.45-2.40 μm 范围内的气孔。气孔数量少且尺寸小是 UHS+CS 所制备 AlON 陶瓷具有较高相对密度（ 99.71% ）并获得较好透光性的主要原因。
图 5 不同方法所制备 AlON 陶瓷的断口形貌： (a) 和 (b) UHS ； (c) UHS+CS ； (d) CS
图 6 UHS 样品的晶粒形貌 (a) 和晶粒尺寸分布 (b)
为了说明 UHS 与 CS 两种工艺对 AlON 致密化进程的影响，图 7 给出了采用 CS 方法在 1850℃ 保温 2 min 所制备样品的断口形貌。与图 5 (a) 和 (b) 所示的致密的（相对密度为 97.43% ）仅含少量尺寸较小闭气孔 (0.19-0.88 μm) 的断口形貌完全不同，图 7 的 CS 样品中则存在大量的大尺寸孔隙，相对密度仅为 88.51% 。
图 7 在 1850℃ 保温 2 min 所制备 CS 样品的断口形貌
UHS+CS 和 CS 所制备 AlON 陶瓷的晶粒形貌和尺寸分布如图 8 所示。 UHS+CS 样品的大部分晶粒尺寸分布在 20-60 μm 范围，其平均晶粒尺寸为 47.06 μm ，而 CS 样品的大部分晶粒 ≤40 μm ，平均晶粒尺寸为 30.89 μm ，表明通过 UHS 预烧能够促进 AlON 晶粒生长。 UHS 诱导形成的非平衡晶界， UHS 预烧样品的高致密度、细晶粒与良好的晶粒结合状态，这些因素共同促进了 AlON 在后续 CS 阶段通过晶粒生长进一步快速完成致密化烧结。
图 8 不同方法制备 AlON 陶瓷的晶粒形貌和尺寸分布： (a) 和 (b) UHS+CS ； (c) 和 (d) CS
UHS 、 UHS+CS 和 CS 样品的典型压痕如图 9 所示。 UHS+CS 样品的硬度为 19.57±0.23 GPa ，明显高于 UHS 样品的 11.72±1.58 GPa 和 CS 样品的 16.69±0.43 GPa 。
图 9 UHS (a) 、 UHS+CS (b) 和 CS (c) 样品的典型压痕
分别采用 UHS 和 CS 方法将坯体加热至 1600℃ （不保温），分析样品的物相组成和微观结构。由图 10 可以看出， UHS 超快速升温能够抑制 AlON 在烧结过程中的物相转变，由 AlON 分解产生的 α-Al 2 O 3 含量较低，从而抑制了烧结前期的颗粒团聚 / 粗化，使大量小尺寸颗粒保持下来，这对后续的致密化是非常有利的。相较而言， CS 样品中却出现了大量 α-Al 2 O 3 ，导致明显的颗粒过早团聚 / 粗化现象，这也是 CS 需要很长保温时间才能获得高致密度的原因。
图 10 加热至 1600℃ （不保温）所得样品的 XRD 图谱 (a) ； UHS 样品 (b) 和 CS 样品 (c) 的断口形貌
5 、作者及研究团队简介
单英春（通讯作者）， 博士，大连海事大学教授，博士生导师，中国机械工程学会工程陶瓷专业委员会理事会理事。主要从事结构 - 功能一体化陶瓷研究，材料体系包括 SiAlON 、 AlON 和 AlN 。主持和参加国家自然科学基金、科技部重点研发计划、装备预研计划等 15 项科研项目。发表学术论文 80 余篇，获授权发明专利 26 件。
邮箱： shanychun@dlmu.edu.cn
郭浩然（第一作者）， 大连海事大学交通运输工程学院在读博士研究生，主要从事 AlON 透明陶瓷研究。
邮箱： 540029841@qq.com
《先进陶瓷（英文）》（ Journal of Advanced Ceramics ） 期刊简介
《先进陶瓷（英文）》于 2012 年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版， 清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室 提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为清华大学林元华教授、郑州大学周延春教授和广东工业大学林华泰教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被 SCIE 、 Ei Compendex 、 Scopus 、 DOAJ 、 CSCD 等数据库收录。现为月刊， 2024 年发文量为 174 篇； 2025 年 6 月发布的影响因子为 16.6 ，连续 5 年位列 Web of Science 核心合集“材料科学，陶瓷”学科 33 种同类期刊第 1 名； 2024 年 11 月入选“中国科技期刊卓越行动计划二期”英文领军期刊项目； 2025 年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学 1 区 Top 期刊。 2023 年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台 SciOpen 独家发布，标志着该刊结束多年来“借船出海”的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。
期刊主页： https://www.sciopen.com/journal/2226-4108
投稿地址： https://mc03.manuscriptcentral.com/jacer
期刊 ResearchGate 主页： https://www.researchgate.net/journal/Journal-of-Advanced-Ceramics-2227-8508
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