科学网—西安交通大学李晓萌、郭靖/南方科技大学汪宏等：高性能陶瓷节能烧结-微波冷烧结-清华大学出版社学术期刊的博文
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2025-11-26 09:47
| 个人分类: JAC | 系统分类: 论文交流
原文出自 Journal of Advanced Ceramics ( 先进陶瓷 ) 期刊
Cite this article:
Li X, Liu W, Li L, et al. Energy efficient sintering of high-performance ceramics. Journal of Advanced Ceramics , 2025, https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221186
文章 DOI ： 10.26599/JAC.2025.9221186
ResearchGate ： Energy efficient sintering of high-performance ceramics
1 、 导读
开发低温高效烧结技术对节能环保和调控陶瓷性能至关重要， 本文提出微波冷烧结技术（ MW-CSP ），结合微波共振与 溶解 - 沉淀机制增强烧结驱动力 ，在无压条件下实现低温快速致密化，适用于多种陶瓷体系。实验表明，采用 MW-CSP 制备的 氯化物、氧化物、磷酸盐和钼酸盐陶瓷 的力学与介电性能提升达 50-95% ，且能耗较传统无压烧结显著降低 97% 以上。 MW-CSP 为高性能陶瓷的节能高效烧结提供了新路径。
图 1. 文章摘要图
2 、 研究背景和简介
陶瓷烧结技术源远流长，早在新石器时代人类就已掌握黏土制陶技艺。传统烧结（ TTS ）至今仍是应用最广泛的技术，但其温度高、周期长、能耗与碳排放量大。近年来，多种新型烧结技术应运而生，其中微波烧结（ MW ）因烧结温度低、升温快、效率高等备受关注。最近兴起的冷烧结（ CSP ）大幅降低了烧结温度且可实现快速致密化，但其依赖外部单轴压力，限制了部分应用场景。
针对上述问题，西安交通大学郭靖教授、柳文波教授，南方科技大学汪宏教授以及宾夕法尼亚州立大学 Randall 教授等合作开展研究，提出了微波冷烧结技术。基于微波共振和溶解 - 沉淀机制，在无压条件下引入中间液相，通过中间液相中的极性分子与微波场的共振作用，将微波能量高效转化为热能，实现了氯化物、氧化物、磷酸盐和钼酸盐等多种陶瓷快速致密化。 TEM 与相场模拟证实了中间液相在致密化中的关键作用。微波冷烧结不仅将能耗降至传统无压烧结的 1-3% ，同时保持优异的机械与介电性能，为高性能陶瓷的节能绿色烧结开辟了路径。
3 、文章亮点
（ 1 ）结合溶解 - 沉淀与微波共振过程，设计了一种混合烧结技术—微波冷烧结（ MW-CSP ），在无外加压力下实现高性能陶瓷的低温致密化。
（ 2 ）微波冷烧结所制备的陶瓷材料在保持优异力学和电学性能的同时降低烧结温度 225-500 °C 、缩短烧结时间 12.8-21.5 小时，烧结能耗相比其他无压烧结技术显著降低 97% 以上。
（ 3 ）微波冷烧结已成功应用于氯化物、氧化物、磷酸盐等多种陶瓷体系，为高性能陶瓷的绿色节能制造提供了新方法。
4 、研究结果及结论
如图 2a 所示，通过引入中间液相均匀润湿陶瓷粉末，压制后放入微波烧结炉即可制备出高致密陶瓷。图 2b 展示了微波冷烧结致密化主要经历的两个关键过程：（ 1 ）溶解 - 沉淀：促使溶解于中间液相的陶瓷颗粒析出形成中间相（包含晶相和非晶相）；（ 2 ）微波共振：中间液相的高介电损耗使微波能高效转化为热能，从而增强烧结驱动力。随着烧结温度的升高，溶解 - 沉淀过程形成的非晶相在微波共振中占主导地位。以 NaCl 、 KH₂PO₄ 和 MgMoO₄ 三种典型无机材料为例，微波冷烧结可在低温、短保温时间的条件下制备出相对密度 94% 以上的陶瓷，分别为 NaCl （ 97.9% ， 200 ℃ ）、 KDP （ 94.2% ， 150 ℃ ）和 MgMoO 4 （ 94.7% ， 850 ℃ ）。样品微观结构均匀、颗粒排列良好，且所有样品 XRD 结果均为纯相，证明微波冷烧结后中间液相未形成杂相。
图 2. （ a ）微波冷烧结技术示意图。（ b ）微波冷烧结技术的主要致密化机制，包括溶解 - 沉淀和微波共振。
通过对 MgMoO₄ 陶瓷进行 HRTEM 分析来研究微波冷烧结的传质机制。如图 3a 所示，可以看出在晶界处存在局部非晶相，证实了溶解 - 沉淀机制。图 3b 中展示了清晰的晶界， FFT 图谱也证实了陶瓷的高结晶性。在图 3c 中晶体 - 非晶界面处可观察到独特的阶梯状结构，符合 TLK 模型逐层晶体生长机制，且在图 3d 中的晶体 - 非晶界面处可直接观察到纳米沉淀物。以上结果表明，溶解 - 沉淀与微波共振的协同作用增强了传质与结晶过程，从而在低温实现了陶瓷快速致密化。
图 3 （ a ）晶界区域非晶相的 HRTEM 图像。（ b ）晶界清晰、无非晶相出现的 HAADF-STEM 图像。（ c ）晶体 / 非晶相界面的 HAADF-STEM 图像，与 Terrace-Ledge-Kink （ TLK ）模型吻合良好。（ d ）晶体 / 非晶相界面的 HAADF-STEM 图像，出现纳米级沉淀物，如圆圈所示。晶粒分别以 G1-G7 编号。 FFT 区域分别以 R1-R4 编号。
为深入研究烧结行为，本文对微波冷烧结和传统烧结进行了相场仿真，如图 4 所示。在微波频率 2.45 GHz 的微波冷烧结仿真中，中间液相的温度在微波共振作用下显著升高，并将热量传递至附近的陶瓷相，有效促进陶瓷晶粒生长并增强致密化驱动力。图 4a-c 与图 4d-e 相比，可以看到微波冷烧结展现出更显著的晶粒生长与孔隙率减少趋势，证实了其在促进陶瓷致密化方面的优势。
图 4. （ a-c ）微波冷烧结过程的相场仿真结果：（ a ）晶粒演变（ b ）温度分布（ c ）中间液相的变化。（ d-e ）传统烧结过程的相场仿真结果：（ d ）晶粒演变（ e ）温度分布。
微波冷烧结可行性的另一个证据是，微波冷烧结 NaCl 、 KDP 、 MgMoO 4 陶瓷具有优异的力学和电学性能。首先，在力学性能方面，图 5a 中在 200 ℃ 微波冷烧结 NaCl 陶瓷的显微维氏硬度（ HV = 0.41 GPa ）比 700 ℃ 传统烧结 NaCl 陶瓷（ HV = 0.21 GPa ）提高了 95.2% 。其次，如图 5b 所示，在铁电方面，微波冷烧结可以在几分钟内制备高致密度 KDP 陶瓷，其在 -152 ℃ 处呈现明显铁电 - 顺电相变，相对介电常数为 63 。最后，如图 5c 所示，微波冷烧结 1.47 小时的 MgMoO 4 陶瓷 Q×f 值高达 120,894 GHz ，比烧结时长 14-21 小时的传统烧结 MgMoO 4 样品提高了一倍以上。
图 5. （ a ）微波冷烧结和传统烧结制备的 NaCl 陶瓷的维氏显微硬度（ HV ）。（ b ） 150 °C 微波冷烧结 KDP 陶瓷的变温介电性能。（ c ）微波冷烧结和传统烧结制备的 MgMoO 4 陶瓷的相对介电常数和 Q × f 值随烧结时间的变化。（ d ）微波冷烧结 MgMoO 4 陶瓷的拟合（实线）和测量（空心圆）红外 - 远红外反射光谱。（ e ）拟合得到的微波冷烧结 MgMoO 4 陶瓷 ε′ 和 ε′′ （ f ）微波冷烧结 MgMoO 4 陶瓷不同红外振动模式的 ε′ 和 tanδ 贡献。 TE 01δ 谐振腔法测得的微波频段 ε′ 和 ε′ ′ 用实心点表示。
与传统无压烧结相比，微波冷烧结在更温和的烧结条件下实现了多种陶瓷材料的高度致密化（相对密度 > 90% ）。图 6a-b 对比表明，微波冷烧结将 MgMoO₄ 、 TiO₂ 、 Li₂MoO₄ 和 NaCl 样品的烧结温度分别降低了 225 °C 、 500 °C 、 390 °C 和 500 °C ，其烧结时间（包括加热和保温时间）分别缩短了 18.5 小时、 21.5 小时、 13.7 小时和 12.8 小时。如图 6c 所示，微波冷烧结的整体烧结能耗降幅高达 97.3–99% ，在陶瓷制造方便具有极大的节能潜力。
同时，微波冷烧结陶瓷的性能与传统无压烧结相比均相当甚至更优，如图 6d 所示，微波冷烧结 NaCl 陶瓷的维氏硬度提高了 95.2% ，微波冷烧结 KDP 陶瓷居里温度和传统方法相似，微波冷烧结 MgMoO₄ 陶瓷的 Q×f 值提高了 52.8% 。微波冷烧结无需外部压力，具备良好的扩展性，为高性能陶瓷的绿色、低成本烧结开辟了新路径。微波冷烧结有潜力应用于更广泛的材料体系，期待更多课题组加入共同扩大适用材料的范围。
图 6. NaCl 、 MgMoO 4 、 TiO 2 和 Li 2 MoO 4 陶瓷在不同无压烧结技术下相对密度与（ a ）烧结温度和（ b ）烧结时间的关系。（ c ）不同无压烧结技术的烧结能耗归一化后的对比。（ d ）不同无压烧结技术所制备陶瓷的性能对比。 MW-CSP 、 TTS 、 MW 和 ITE 分别代表微波冷烧结、传统热烧结、微波烧结和等温蒸发法。
5 、作者及研究团队简介
李晓萌（第一作者） ，西安交通大学材料科学与工程学院博士研究生。研究方向为电子陶瓷（微波介质陶瓷、铁电压电陶瓷）、冷烧结、低温烧结以及 LTCC 。
邮箱： xiaomeng.li@stu.xjtu.edu.cn
郭靖（通讯作者） ，西安交通大学，教授，博导，《 Journal of the American Ceramic Society 》等期刊编委。主要研究方向包括电子陶瓷、冷烧结、低温烧结、 LTCC 以及电介质复合材料。
个人主页 https://gr.xjtu.edu.cn/en/web/jingguo19
邮箱： jingguo19@xjtu.edu.cn
汪宏（通讯作者） ，南方科技大学，讲席教授， IEEE Fellow ，南方科技大学研究生院院长、党委研究生工作部部长。《 IEEE TUFFC 》、《 Journal of Materiomics 》、《 IET Nanodielectrics 》、《 Journal of Advanced Ceramics 》、《硅酸盐学报》等期刊编委。长期从事电子信息材料与器件的应用基础研究。
邮箱： wangh6@sustech.edu.cn
作者及研究团队在 Journal of Advanced Ceramics 上发表的相关代表作：
1 ） Li X, Li L, Si M, et al. Cold sintered BaTiO 3 –poly(ether imide) nanocomposites with superior comprehensive performances. Journal of Advanced Ceramics , 2024, 13(9): 1453-1460. https://doi.org/10.26599/JAC.2024.9220949
2 ） Xue X, Li X, Fu C, et al. Sintering characteristics, phase transitions, and microwave dielectric properties of low-firing [(Na 0.5 Bi 0.5 ) x Bi 1− x ](W x V 1− x )O 4 solid solution ceramics. Journal of Advanced Ceramics , 2023, 12(6): 1178-1188. https://doi.org/10.26599/JAC.2023.9220747
《先进陶瓷（英文）》（ Journal of Advanced Ceramics ） 期刊简介
《先进陶瓷（英文）》于 2012 年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版， 清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室 提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为中国科学院院士、清华大学林元华教授、郑州大学周延春教授和广东工业大学林华泰教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被 SCIE 、 Ei Compendex 、 Scopus 、 DOAJ 、 CSCD 等数据库收录。现为月刊， 2024 年发文量为 174 篇； 2025 年 6 月发布的影响因子为 16.6 ，连续 5 年位列 Web of Science 核心合集“材料科学，陶瓷”学科 33 种同类期刊第 1 名； 2024 年 11 月入选“中国科技期刊卓越行动计划二期”英文领军期刊项目； 2025 年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学 1 区 Top 期刊。 2023 年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台 SciOpen 独家发布，标志着该刊结束多年来“借船出海”的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。
期刊主页： https://www.sciopen.com/journal/2226-4108
投稿地址： https://mc03.manuscriptcentral.com/jacer
期刊 ResearchGate 主页： https://www.researchgate.net/journal/Journal-of-Advanced-Ceramics-2227-8508
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