科学网—成都大学陈睿翀/四川大学齐建起/太行实验室王皓民联合团队：以水为瞬态液相实现非水溶性Li 2 TiO 3纳米陶瓷的冷烧结致密化-清华大学出版社学术期刊的博文
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2025-7-23 09:10
| 个人分类: JAC | 系统分类: 论文交流
原文出自 Journal of Advanced Ceramics ( 先进陶瓷 ) 期刊
Cite this article:
Tang L, Huang Z, Deng M, et al. Densification of water-insoluble Li 2 TiO 3 nanoceramics via cold sintering process using water as a transient liquid phase. Journal of Advanced Ceramics , 2025, https://doi.org/10.26599/JAC.2025.9221133
文章 DOI ： 10.26599/JAC.2025.9221133
ResearchGate ： Densification of water-insoluble Li 2 TiO 3 nanoceramics via cold sintering process using water as a transient liquid phase
1 、 导读
近日，由成都大学陈睿翀研究员联合四川大学齐建起教授与太行实验室王皓民研究员组成的联合团队取得突破性进展 ：他们创新性地将纳米效应与材料本征层状结构协同调控，首次证实水可作为水不溶性 Li 2 TiO 3 陶瓷冷烧结的有效 TLP 。在 300°C 、 700MPa 的优化工艺条件下，该团队成功实现了 Li 2 TiO 3 陶瓷的致密化，其相对密度高达 94.33% ，且晶粒尺寸精确维持在 26.42nm 的超细尺度。该研究成果不仅为水不溶性陶瓷的低温绿色制备提供了全新策略，更显著拓展了冷烧结技术的材料适用范围，在能源存储、核工业等高端领域具有广阔的应用前景。
图 1. 文章图片
冷烧结技术（ CSP ）作为一种低温致密化工艺，其核心机制依赖于瞬态液相（ TLP ）的辅助作用。然而，该技术的应用受限于 TLP 的选择性：对于水溶性陶瓷体系，水可直接作为 TLP ；而对于多数水不溶性材料，则需依赖强酸、强碱或专用有机溶剂，这一局限性显著制约了 CSP 技术的普适性。以功能陶瓷 Li₂TiO₃ 为例，该材料在固体电解质、微波介电器件及氚增殖剂等领域具有广泛应用前景。然而，传统高温烧结工艺易引发晶粒粗化与锂挥发等缺陷，进而劣化其性能。同时， Li 2 TiO 3 展现出极低的水溶性（ 25°C 时溶解度 <0.01g/L ），导致常规水辅助冷烧结方法失效，且缺乏适配的替代 TLP 体系，使得 CSP 技术在该材料体系中的应用长期受阻。因此，突破 TLP 选择的局限性，成为实现 Li 2 TiO 3 及众多非水溶性陶瓷低温致密化的关键科学挑战。
3 、文章亮点
（ 1 ）首次证实水可作为水不溶性 Li₂TiO₃ 陶瓷冷烧结的有效瞬态液相（ TLP ），从根本上突破了传统冷烧结技术（ CSP ）对材料水溶性的固有依赖性
（ 2 ）在 300°C （仅为传统烧结温度的 30% ）的低温条件下，成功实现了 Li₂TiO₃ 陶瓷的致密化，相对密度达到 94.33% ，同时晶粒尺寸精确控制在 26.42nm ，有效抑制了高温烧结常见的晶粒粗化现象。
（ 3 ）揭示了独特的致密化机制：纳米颗粒界面处的位错介导塑性变形与局部溶解 - 再沉淀过程协同主导致密化过程，而非传统冷烧结中的溶解 - 沉淀机制。
（ 4 ）所制备的纳米陶瓷性能优异：维氏硬度（ 905 HV ）是传统烧结样品的 1.88 倍，电导率显著提升，在能量存储与核工业等领域具有突出的应用潜力。
4 、研究结果及结论
（ 1 ） 纳米粉体的优势：通过固相法合成的 Li 2 TiO 3 纳米粉体（平均粒径 19.71 nm ）比微米粉体（平均粒径 996.79 nm ）具有更低的摩擦系数（ 0.331 vs 0.715 ）和更高的流动性，有利于颗粒重排，为陶瓷的致密化奠定基础。
图 2. nm-LT 的 (a)TEM 图像、 (b) 晶粒尺寸分布和 (c) XRD 谱图； μm-LT 的 (d) TEM 图像、 (e) 晶粒尺寸分布和 (f) XRD 谱图
图 3. (a) nm-LT 和 (b) μm-LT 的休止角
（ 2 ）工艺优化：在 300°C 、 700MPa 压力下保温 80min ，纳米粉体烧结样品的相对密度达 94.33% ；而相同条件下微米粉体仅为 78.93% ，证明纳米效应可有效克服溶解度限制。
图 4. 两种粉体在不同压力下通过 CSP 制备 Li2TiO3 陶瓷的致密度演变曲线
（ 3 ）致密化机制：高分辨 TEM 分析显示，纳米颗粒在高压下发生位错介导的塑性变形，同时纳米颗粒的高表面能与界面应力集中促进局部溶解，形成非晶过渡层，协同实现致密化。
图 5. (a,b) 700 MPa 单轴压力下制备的 Li 2 TiO 3 纳米陶瓷的 TEM 图像。 (c) Li 2 TiO 3 纳米陶瓷的晶粒尺寸分布
图 6. (a) 在水介质中保温 80min 制备的 Li 2 TiO 3 纳米陶瓷的 HRTEM 图像。 (b1,c1,d) 图 6(a) 中相应区域的放大 HRTEM 图像和 (b2,c2)FFT 图像。 (e)β-Li2TiO3 晶体结构示意图
图 7. 以水为 TLP 的 nm-LT 的 CSP 机理示意图
（ 4 ）性能提升：与传统 1000°C 烧结的样品相比，冷烧结纳米陶瓷的维氏硬度更高，体电阻更低，离子电导率增强，这得益于纳米晶粒结构与优化的界面特性。
表 1 CSP 及不同烧结方法制备的 Li 2 TiO 3 陶瓷各项数据对比
Methods
T [℃]
Density [%]
Powder size /
D [nm]
Ceramic grain size / D 0 [nm]
Hardness [HV]
Elastic moduls
[Gpa]
Ref.
CSP
300
94.33
19.71
26.42
905
114.1
This study
Conventional sintering
1000
93.64
19.71
~1100
481
140.0
This study
Doping sintering
1200
97
500-900
3000
/
/
[42]
Microwave sintering
800
89
40
660
/
/
[43]
Pressureless sintering
1200
96.4
720
5900
/
/
[44]
Rapid sintering
1300
89
100
1200
/
/
[45]
Selective laser sintering
1100
80
100-300
3000
/
/
[46]
图 8. (a) CSP 和 CS 制备的 Li 2 TiO 3 陶瓷的阻抗奈奎斯特图。 (b) 等效电路图。 (c) 两个样品的阻抗 - 频率图和 (d) 电容 - 频率图。 (e) CSP 和 CS 制备的 Li 2 TiO 3 陶瓷的循环伏安图
5 、作者及研究团队简介
陈睿翀（通讯作者） ，理学博士，成都大学特聘研究员，硕士生导师。四川大学凝聚态物理专业与日本九州大学能源化学工程专业联合培养博士。主要研究方向：磁约束核聚变领域固态氚增殖剂的结构设计与性能优化，激光惯性约束核聚变领域 B 4 C 点火空心靶丸的可控制备。现已在《 Nuclear Fusion 》，《 Advanced Functional Materials 》，《 Journal of Advanced Ceramics 》，《 Journal of the American Ceramic Society 》，《 Journal of Nuclear Materials 》等期刊发表论文 40 余篇；授权国家发明专利 3 项。
邮箱： chenruichong@cdu.edu.cn 。
齐建起（通讯作者）， 理学博士，教授，博士生导师。主要研究方向包括：先进功能材料 ( 特种陶瓷材料、薄膜材料等 ) 设计与制备；极端条件 ( 高温、高压、强冲击和辐射环境等 ) 材料服役性能研究；材料体系和微结构设计与服役性能调控。先后承担国家自然科学基金 ( 联合基金重点项目、联合基金培育项目和青年基金等 ) 、国家重点研发项目课题，四川省科技计划项目等 20 余项项目，在 The Journal of Physical Chemistry Letters, ACS Applied Materials and Interfaces, Applied Physics Letters 等期刊发表论文 190 余篇，参与申请专利 10 余项，曾获得四川省科技进步二等奖等奖励。担任《 Journal of Advanced Ceramics 》、《现代技术陶瓷》等期刊编委和《 Journal of Rare Earths 》、《发光学报》、《中国稀土学报》青年编委等。
邮箱： qijianqi@scu.edu.cn
王皓民（通讯作者）， 固体力学专业博士（导师：王清远教授），研究员，硕士生导师。新加坡南洋理工大学博士后（合作导师： Prof. Gan Chee Lip ）。中国力学协会会员，美国机械工程师协会（ ASME ）会员，四川省力学学会会员。入选成都大学 “ 高层次人才培育计划 ” 。主要研究方向包括：纳米材料制备及其力学行为， 3D 打印超材料，微 - 纳力学等。目前已在国际行业顶级、一流 《 Nature Communications 》，《 Advanced Materials 》，《 Scripta Materialia 》，《 Journal of European Ceramic Society 》等杂志上公开发表 SCI 论文 50 余篇，授权发明专 利 5 项。现主持国家级、省部级项目等 4 项。
联系方式： wanghaomin@cdu.edu.cn
唐雷清（第一作者，导师为陈睿翀）， 成都大学机械工程学院硕士研究生。主要从事锂基陶瓷材料的冷烧结制备及其性能研究。
作者及研究团队在 Journal of Advanced Ceramics 上发表的相关代表作：
1 ） HUANG Z, SHI Y, ZHANG Y, et al. An effective strategy for preparing transparent ceramics using nanorod powders based on pressure-assisted particle fracture and rearrangement. Journal of Advanced Ceramics , 2022, 11(12): 1976-1987.
2 ） Wang H, Deng M, Huang Z, et al. Extraction of the dynamic plastic behavior of AlON single crystals by nanoimpact. Journal of Advanced Ceramics , 2024, 13(10): 1566-1577. https://doi.org/10.26599/JAC.2024.9220957
《先进陶瓷（英文）》（ Journal of Advanced Ceramics ） 期刊简介
《先进陶瓷（英文）》 于 2012 年创刊，清华大学主办，清华大学出版社出版， 清华大学新型陶瓷材料全国重点实验室 提供学术支持，创刊主编为中国工程院院士、清华大学李龙土教授，主编为清华大学林元华教授、郑州大学周延春教授和广东工业大学林华泰教授。该刊主要发表先进陶瓷领域的高质量原创性研究和综述类学术论文，涉及先进陶瓷的制备、结构表征、性能评价的各个细节，尤其侧重新材料研制和先进陶瓷基础科学研究等重要方面，致力于在世界先进陶瓷领域搭建学术交流平台，引领和促进先进陶瓷学科的发展。已被 SCIE 、 Ei Compendex 、 Scopus 、 DOAJ 、 CSCD 等数据库收录。现为月刊， 2024 年发文量为 174 篇； 2025 年 6 月发布的影响因子为 16.6 ，连续 5 年位列 Web of Science 核心合集 “ 材料科学，陶瓷 ” 学科 33 种同类期刊第 1 名； 2024 年 11 月入选 “ 中国科技期刊卓越行动计划二期 ” 英文领军期刊项目； 2025 年入选中国科学院文献情报中心期刊分区表材料科学 1 区 Top 期刊。 2023 年起，本刊结束与国际出版商的合作，改由清华大学出版社自主研发、拥有自主知识产权的科技期刊国际化数字出版平台 SciOpen 独家发布，标志着该刊结束多年来 “ 借船出海 ” 的办刊模式，回归本土独立运营，也是我国优质英文期刊中最早回归国产平台的期刊之一。
期刊主页： https://www.sciopen.com/journal/2226-4108
投稿地址： https://mc03.manuscriptcentral.com/jacer
期刊 ResearchGate 主页： https://www.researchgate.net/journal/Journal-of-Advanced-Ceramics-2227-8508
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